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試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右,顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品,顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致,以減少基線的漂移。
在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的面積大,但峰的形狀平坦,誤差小;走紙速率小,峰面積小。因此,要根據(jù)不同樣品選擇適當(dāng)?shù)淖呒埶俣取2煌瑮l件的選擇都會(huì)影響差熱曲線,除上述外還有許多因素,諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀,以上因素都已固定,但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。