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藥用級油酸山梨坦500g司盤80藥典標準

  • 發(fā)布時間:2023-12-11 10:18:11,加入時間:2021年11月12日(距今1333天)
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  • 報價:45/500g
[1338-43-8]
  本品為山梨坦與油酸形成酯的混合物,系山梨醇脫水,在堿性催化劑下,與油酸酯化而制得;或由山梨醇與油酸在180~280℃下直接酯化而制得。
  本品為淡黃色至黃色油狀液體,有輕微異臭。
  本品在水或丙二醇中不溶。
  酸值 本品的酸值(通則0713)應不大于8。
  羥值 本品的羥值(通則0713)應為190~215。
  碘值 本品的碘值(通則0713)應為62~76。
  過氧化值 本品的過氧化值(通則0713)應不大于10。
  皂化值 本品的皂化值(通則0713)應為145~160(皂化時間1小時)。
  取本品約2g,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g,混勻。加熱回流2小時,加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水,繼續(xù)蒸發(fā),直至無乙醇氣味,最后加熱水100ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續(xù)滴加硫酸溶液(1→2)(約為上述消耗體積的10%),靜置使下層液體澄清。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3次,每次100ml,棄去正己烷層,取水層溶液用10%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,水浴蒸發(fā)至干,殘渣(如有必要,將殘渣研碎)加無水乙醇150ml,用玻棒攪拌,置水浴中煮沸3分鐘,將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中,濾過,溶液蒸干,殘渣加甲醇2ml溶解,作為供試品溶液;另分別取異山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg與山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以丙
酮-冰醋酸(50∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴硫酸溶液(1→2)至恰好濕潤,立即于200℃加熱至斑點清晰,冷卻,立即檢視,供試品溶液所顯斑點的位置與顏色應與對照品溶液斑點相同。
  水分 取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%。
  熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.5%。
  重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
  脂肪酸組成 取本品0.1g,置25ml錐形瓶中,加入0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml,振搖至溶解,加熱回流30分鐘,沿冷凝管加14%三氟化硼甲醇溶液2ml,加熱回流30分鐘,沿冷凝管加正庚烷4ml,加熱回流5分鐘,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,振搖15秒,加飽和氯化鈉溶液至瓶頸部,混勻,靜置分層,取上層液2ml,用水洗滌三次,每次2ml,取上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥,作為供試品溶液;分別精密稱取下列各脂肪酸甲酯對照品適量,用正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中含肉豆蔻酸甲酯0.5mg、棕櫚酸甲酯1.0mg、棕櫚油酸甲酯0.5mg、硬脂酸甲酯0.5mg、油酸甲酯6.0mg、亞油酸甲酯1.0mg、亞麻酸甲酯0.5mg的混合對照品溶液(1);精密量取1.0ml,置10ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,作為混合對照品溶液(2)。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以聚乙二醇為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為170℃,以每分鐘2℃的速率升溫至230℃,維持10分鐘,進樣口溫度250℃,檢測器溫度250℃,取混合對照品溶液(1)、(2)各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,混合對照品溶液(1)中各組分脂肪酸甲酯峰的分離度應不小于1.8,理論板數(shù)按油酸甲酯峰計算不低于30 000,混合對照品溶液(2)中最小脂肪酸甲酯峰的信噪比應大于5。取供試品溶液1μl,注入氣相色譜儀,按峰面積歸一化法計算,含肉豆蔻酸不得過5.0%,棕櫚酸不得過16.0%,棕櫚油酸不得過8.0%,硬脂酸不得過6.0%,油酸應為65.0%~88.0%,亞油酸不得過18.0%,亞麻酸不得過4.0%,其他脂肪酸不得過4.0%。
  藥用輔料,乳化劑和消泡劑等。
  密封,在干燥處保存。

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